經(jīng)過8年的論證、試驗和審議，中石化上海石油化工研究院、揚子石化、儀征化纖聯(lián)合完成了精對苯二甲酸(PTA)系列ASTM標準和國家標準的制定工作。該系列標準的發(fā)布實施，填補了國內外相關領域標準的空白，有利于消除PTA行業(yè)的貿(mào)易技術壁壘，為推動PTA產(chǎn)業(yè)高質量發(fā)展發(fā)揮出重要作用。該項目也于近日獲得了中國石化科技進步一等獎。

　　標準升級時不我待

　　PTA是芳烴產(chǎn)品鏈的重要產(chǎn)品，主要用于生產(chǎn)聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)。2005年底，我國成為第一大PTA生產(chǎn)國和消費國。目前，我國PTA的年產(chǎn)能已達到5110萬噸，占全球總產(chǎn)能的57.8%。

　　1995年，我國首次發(fā)布了PTA行業(yè)標準。經(jīng)過修訂和增補，我國于2005年建立了包括1項產(chǎn)品標準和8項方法標準的全套技術標準體系，在國內PTA相關領域中得到了廣泛應用。但隨著PTA行業(yè)的快速發(fā)展，作為推薦性的石化行業(yè)標準，難以發(fā)揮對PTA產(chǎn)業(yè)及市場的引領作用。許多企業(yè)仍沿用技術承包商提供的技術規(guī)范和分析方法，限制了行業(yè)標準的推廣普及。

　　根據(jù)PTA產(chǎn)業(yè)發(fā)展態(tài)勢，開展PTA標準的技術研究，在行業(yè)標準基礎上制定國家標準，同時針對不同生產(chǎn)工藝，開展產(chǎn)品質量和分析技術研究，統(tǒng)一技術標準，規(guī)范質量控制，已成為當務之急。

　　為此，上海石油化工研究院在國際性標準組織ASTM D16技術委員會上立項，以國家標準為基礎，制定PTA系列ASTM國際標準，為促進PTA產(chǎn)品的進出口貿(mào)易提供統(tǒng)一的產(chǎn)品質量指標和控制方法。

　　攻堅克難完成開發(fā)

　　根據(jù)國內外PTA行業(yè)發(fā)展情況，項目組開展了PTA生產(chǎn)、貿(mào)易、產(chǎn)品質量、標準技術調研。根據(jù)PTA質量控制要求，他們開展了對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量、水分、總重金屬、酸值、粒度分布分析等技術研究，開發(fā)和建立了分析方法。

　　按照國家標準管理要求，項目組開展了8項PTA國家標準技術調研、立項、生產(chǎn)累積數(shù)據(jù)、實驗驗證、精密度試驗，完成了標準草案的編寫、征求意見、技術審查和報批等標準起草工作。經(jīng)國標委審查批準，8項PTA國家標準先后于2014年12月1日和2017年1月1日正式實施，從國家標準層面統(tǒng)一了國內PTA產(chǎn)品的質量指標和分析方法，全面提升了標準技術水平。

　　2012年開始，根據(jù)ASTM工作要求，項目組開展了PTA的ASTM標準立項申請。他們先后完成了標準技術調研、試驗研究、精密度試驗、編制研究報告、起草標準文本(英文版)、組織投票審查、處置否定票意見、修改標準草案等一系列工作。2019年，項目組完成了包括產(chǎn)品標準在內的全部ASTM標準的發(fā)布。

　　其中，在制定PTA低p-TOL含量的ASTM產(chǎn)品標準過程中可謂歷經(jīng)波折，困難重重。作為PTA最主要的專利商和生產(chǎn)企業(yè)，一些國外化工企業(yè)的PTA產(chǎn)品無法達到該標準規(guī)定的低p-TOL含量指標。這些國外企業(yè)一直竭力阻止該標準的出臺，對該標準投出反對票，使得標準的制定過程極為復雜。最終，經(jīng)過網(wǎng)絡投票、據(jù)理力爭、組織斡旋等，PTA的ASTM產(chǎn)品標準在2019年發(fā)布實施。

　　標準先進應用廣泛

　　PTA國家標準和ASTM標準的制定實施，為規(guī)范PTA產(chǎn)品質量控制，推動PTA產(chǎn)業(yè)高質量發(fā)展和國際貿(mào)易發(fā)揮了重要作用。

　　該系列PTA標準較行業(yè)標準技術更加先進。PTA產(chǎn)品標準提升了微量關鍵雜質的控制水平，在方法標準中研發(fā)了先進分析技術，創(chuàng)新了關鍵雜質的檢測方法，減少了有毒有害試劑的使用和樣品消耗，實現(xiàn)了分析方法的綠色化，在保護環(huán)境、提升職業(yè)衛(wèi)生安全和保護員工健康等方面起到了積極作用。

　　PTA系列國家標準發(fā)布實施后，在PTA行業(yè)中得到了快速普及。上海石化公司、洛陽石化公司、亞東石化(上海)有限公司、嘉興石化有限公司、恒力石化(大連)有限公司、寧波利萬聚酯材料有限公司等企業(yè)均執(zhí)行此國家標準，作為PTA質量控制和產(chǎn)品驗收的技術依據(jù)。同時，國家石油石化產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心(廣東)、寧波出入境檢驗檢疫局、張家港出入境檢疫檢驗局等質檢機構積極申請實驗室認可和資質認定，將該系列標準作為監(jiān)督檢驗和服務市場的技術依據(jù)。2018年，鄭州商品期貨交易所也將該系列標準指定為期貨交割質量檢驗的標準依據(jù)。

　　PTA的ASTM系列標準頒布之后，印度信賴公司、土耳其石化公司、波蘭石油公司分別采用ASTM標準測定PTA中的關鍵雜質，BP公司也在其內部采用了PTA的ASTM標準。